Анотація до роботи:

Нікітіна Н.О. Тест-методи хімічного аналізу з візуальною індикацією: метрологічне забезпечення, нові тест-системи. – Рукопис.

Дисертація на здобуття наукового ступеня кандидата хімічних наук за спеціальністю 02.00.02 – аналітична хімія. – Харківський національний університет імені В.Н. Каразіна, Харків, 2006.

Дисертацію присвячено обґрунтуванню підходу до оцінювання метрологічних характеристик тестового аналізу з візуальною індикацією та створенню нових тест-систем для напівкількісного визначення забруднювачів та загальних показників якості водних середовищ.

Розроблено 8 тест-систем для визначення сумарного вмісту важких металів з 4-(2-піридиазо)-резорцином на основі пінополіуретану (ППУ), метилкремнієвої кислоти (МКК), желатинової плівки; 2,4-дихлорфеноксиоцтової та 2,4,5-трихлорфеноксиоцтової кислот з бутилродаміном на основі ППУ; Co (II) з 2-нітрозо-1-нафтолом, дифенілгуанідином та NiSO₄ на основі ППУ та МКК; Co (II) з нітрозо-R-сіллю на основі желатинової плівки; рН розчинів із застосуванням індикаторів БФС, БКЗ, НЧ, МЗ, іммобілізованих у желатинову плівку. Встановлено, що іммобілізація реагентів у желатиновій плівці веде до змін їх кислотно-основних та комплексоутворюючих властивостей. Правильність наведених методик перевірено методом «введено-знайдено» та незалежним методом аналізу.

Розроблено методику оцінювання метрологічних характеристик тестового аналізу, з використанням чисельних методів. Введене поняття «відносної ширини області ненадійної реакції». Її величина дозволяє прогнозувати обсяг експерименту, необхідний для одержання надійних оцінок с_min, та характеризує якість тест-системи.

Запропоновано методику оцінювання метрологічних характеристик тестового аналізу з візуальною індикацією, яка забезпечує надійність оцінок с_min та с_н при раціональному обсязі експерименту. З єдиних засад охарактеризовано аналітичні можливості 18 тест-систем. Розроблено 8 нових тест-систем.

1. Величина відносної ширини області ненадійної реакції як характеристика стійкості тест-системи до зовнішніх впливів дозволяє зробити апріорну оцінку необхідної кількості спостережень: для тест-систем з вузькою областю ненадійної реакції (відносна ширина < 1) достатньо 50 спостережень для вибору виду функції розподілу частот виявлення в області НР і, як правило, для оцінювання межі виявлення.

2. Попереднє концентрування проби в 1000 разів з використанням пристрою В.М. Островської веде не тільки до зменшення межі виявлення сумарного вмісту важких металів за допомогою реагентних індикаторних паперів, а й до чотирикратного зменшення відносної ширини області НР.

3. Характеристики тест-систем залежать від типу матеріалу носія: значення межі виявлення Со(II) з тест-засобами, що містять 2-нітрозо-1-нафтол, зменшуються в ряду: МКК > розчин > ППУ. Значення межі виявлення суми іонів металів із 4-(2-піридилазо)-резорцином зменшуються в ряду носіїв: МКК > желатин > розчин > ППУ > ППУ(пластиф.). Пінополіуретан слід визнати оптимальним матеріалом для виявлення кобальту (II) з 2-нітрозо-1-нафтолом та сумарного вмісту важких металів з ПАР.

4. Межа виявлення аналіту залежить від типу реакції. Так, значення межі виявлення Со(II) з тіоціанат-іонами майже у 2 рази нижче, ніж із 2-нітрозо-1-нафтолом на одному й тому ж носії (ППУ).

5. Вид залежності частот виявлення від концентрації аналіту в області ненадійної реакції помітніше залежить від типу реакції, ніж від матеріалу носія.

6. Іммобілізація кислотно-основних індикаторів у желатиновий гель веде до зміни їх спектральних характеристик і значень констант іонізації порівнянно з водними розчинами. Ефекти середовища в желатиновому гелі залежать від переважаючого заряду іоногенних груп молекул желатину та аналогічні ефектам середовища в міцелярних розчинах іоногенних поверхнево-активних речовин.

7. Комплекси міді (II), кобальту (II), кадмію (II) й свинцю (II) з ПАР у середовищі желатинового гелю менш стійкі, ніж у водних розчинах. Співвідношення метал : реагент у складі комплексу дорівнює 1 : 1 для Pb²⁺ і 1 : 2 для Cu²⁺, Cо²⁺ та Cd²⁺.

8. Розроблено 8 нових тест-систем для виявлення та напівкількісного визначення:

- сумарного вмісту важких металів з 4-(2-піридилазо)-резорцином на основі ППУ, МКК, желатинової плівки;

- 2,4-дихлорфеноксиоцтової кислоти та 2,4,5-трихлорфеноксиоцтової кислоти з бутилродаміном на основі ППУ;

- Co (II) з 2-нітрозо-1-нафтолом, дифенілгуанідином та NiSO₄ на основі ППУ та МКК;

- Co (II) з нітрозо-R-сіллю на основі желатинової плівки;

- рН розчинів із застосуванням індикаторів бромфенолового синього, бромкрезолового зеленого, нейтрального червоного, малахітового зеленого, іммобілізованих у желатинову плівку.