Анотація до роботи:

Мухіна Л.В. Технологія хімічного нанесення нікелевого покриття із заданою морфологією поверхні на синтетичні алмази. – Рукопис.

Дисертація на здобуття наукового ступеня кандидата технічних наук за спеціальністю 05.17.01 – технологія неорганічних речовин. – Національний технічний університет «Харківський політехнічний інститут», Харків, 2007.

Дисертація присвячена розробці технології хімічного нанесення нікелевого покриття із заданою морфологією поверхні на синтетичні алмази.

У дисертації проведено термодинамічні розрахунки та визначено хімізм протікання процесу в лужному та кислому розчинах нікелювання.

Проведено теоретичні та експериментальні дослідження процесу очистки поверхні синтетичних алмазів та встановлено, що обробка в нітратній кислоті дозволяє отримати нікелеве покриття на синтетичних алмазах, що має високі характеристики поверхні. Проведено теоретичні та експериментальні дослідження процесу підготовки поверхні до металізації та встановлено, що плав гіпофосфіту натрію дозволяє надати поверхні алмазів відновних властивостей без застосування солей дорогоцінних металів. Вивчено вплив аніону солі нікелю на процес відновлення нікелю. Запропоновано використання в якості солі нікелю ацетату нікелю.

Встановлено вплив концентрації ацетату нікелю, концентрації відновника – гіпофосфіту натрію, температури процесу, концентрації аміаку, швидкості перемішування, щільності завантаження та кількості стадій на процес нанесення нікелю та характеристики покриття. Запропоновано використання в технологічному процесу лужних розчинів нікелювання.

Розроблена технологія пройшла промислові випробування на ПФ «СІТ» (м. Харків), ТОВ «Інстайл» (м. Полтава); ПП «Черников» (м. Полтава).

Проведенні дисертаційні дослідження дозволили вирішити науково-практичну задачу з розробки технології хімічного нанесення нікелевого покриття із заданою морфологією поверхні на синтетичні алмази та зробити наступні висновки:

1. Розроблено технологію хімічного нанесенні нікелевого покриття з заданою морфологією поверхні на основі теоретичних та експериментальних досліджень фізико-хімічних основ процесу відновлення нікелю з розчину його солі на поверхні синтетичних алмазів, процесу підготовки останньої та запропонованого апаратно-технологічного оформлення.

2. Теоретично обґрунтована стадійність процесу нанесення нікелевого покриття на поверхню синтетичних алмазів. Експериментально доведена необхідність підготовки поверхні синтетичних алмазів, яка включає очистку та активацію останньої. Експериментально показано, що застосування для очистки поверхні синтетичних алмазів нітратної кислоти дозволяє видалити з поверхні усі забруднення. Встановлені оптимальні параметри очистки масова концентрація кислоти 54%, температура 356 К, час обробки 20 хв.

3. Експериментально доведено, що стадія активації складається з нанесення на поверхню синтетичних алмазів речовини, що має відновні властивості та формуванні на ній нікелевого шару з розчину нікелю. Встановлено, що формування на поверхні синтетичних алмазів нікелевого шару за допомогою плаву гіпофосфіту натрію дозволяє проводити активацію поверхні без застосування солей дорогоцінних металів. Експериментально встановлені оптимальні параметри проведення процесу температура обробки плавом гіпофосфіту натрію 363 К, процес нікелювання – співвідношення гіпофосфіт-іон:алмаз = 0,75 – 1 моль/м², H₂PO₂:Ni²⁺ = 0,3 – 0,5 моль/моль, температура 333 К.

4. Проведено оцінку термодинамічної ймовірності протікання реакцій при при відновленні нікелю з розчину його солі гіпофосфітом натрію для систем Ni²⁺ H₂PO₂ H⁺ та Ni²⁺ H₂PO₂ OH NH₃ , що відповідають кислому та лужному розчинам нікелювання. У результаті запропоновано хімізм процесу та доведено, що продуктами процесу відновлення, як у кислому та і у лужному розчинах є нікель, фосфіт та водень. Результати термодинамічних досліджень підтверджено експериментальними даними фізико-хімічних досліджень.

5. Визначено вплив на швидкість процесу відновлення нікелю окиснювальних властивостей аніонів солі нікелю, які використовують для приготування розчинів нікелювання. Встановлено, що збільшення окислювальної здатності аніону знижує швидкість відновлення нікелю. Показано, що використання ацетату нікелю в процесі нікелювання сприяє прискоренню процесу нанесення нікелевого покриття у 1,17 та 1,32 рази для розчинів нікелювання з рН = 5 та 10 відповідно.

6. Досліджено розчинність ацетату нікелю в системах H₂O CH₃COOH Ni(CH₃COO)₂ та H₂O NH₄OH Ni(CH₃COO)₂ при рН = 2–13 та температурі 293–363 К. Показано, що мінімальна розчинність солі складає 100 г/л, а максимальна 400 г/л.

7. Експериментально встановлено, що поглинаюча здатність покриття визначається концентрацією аміаку та зумовлена розміром часток мікрорельефу нікелевого покриття. З’ясовано, що при співвідношенні NH₃:Ni²⁺ до 2 моль/моль розмір часток мікрорельєфу становить 5 мкм, а при співвідношенні NH₃:Ni²⁺ більше 3 моль/моль розмір часток мікрорельєфу становить 0,1 мкм.

8. Установлено вплив технологічних параметрів процесу відновлення нікелю на показники покриття та процесу. У результаті експериментальних досліджень визначено оптимальні параметри технологічного процесу нанесення нікелевого покриття: температура процесу 323333 К, концентрація ацетату нікелю 250–300 г/л, співвідношення NH₃:Ni²⁺ = 23 моль/моль, швидкість перемішування 120–130 об/хв, щільності завантаження 0,2–0,3 кг/л.

9. Запропоновано апаратно-технологічне оформлення виробництва нікелевого покриття на поверхні синтетичних алмазів, основне обладнання процесу та розраховано матеріальний баланс. Розроблено технічні умови виробництва нікелевого покриття на надтвердих матеріалах. Результати роботи впровадженні на ПФ «СІТ» (м. Харків), ТОВ «Інстайл» (м. Полтава); ПП «Черников» (м. Полтава) та у навчальному процесі кафедри хімічної технології неорганічних речовин, каталізу та екології НТУ «ХПІ».

Публікації автора:

1. Гринь Г.И., Козуб П.А., Мухина Л.В., Дробоног Н.Н. Методы определения показателей качества никелевого покрытия // Вісник Національного технічного університету “Харківський політехнічний інститут”. – Харків: НТУ “ХПИ”. – 2006. – № 12. – С. 90 – 94.

Здобувачем проведено аналіз існуючих методів контролю якості нікелевого покриття нанесеного на поверхню синтетичних алмазів та запропоновано удосконалення останніх.

2. Гринь Г.И., Козуб П.А., Мухина Л.В., Дробоног Н.Н. Химическое никелирование сверхтвердых материалов // Восточно-Европейский журнал передовых технологий. – Харьков. 2006. – № 3(2). – С. 54 – 57.

Здобувачем проведено дослідження процесу нанесення нікелевого покриття на поверхню полікристалічного надтвердого матеріалу гексаніту – Р та вивчено плив способу обробки поверхні останнього на збільшення адгезії поверхні різців виготовлених з гексаніту – Р з металом державки.

3. Гринь Г.И., Козуб П.А., Мухина Л.В. Исследование растворимости уксуснокислого никеля в кислой и щелочной средах // Вісник Національного технічного університету “Харківський політехнічний інститут”. – Харків: НТУ “ХПИ”. – 2006. – № 43. – С. 76 – 82.

Здобувачем проведено дослідження розчинності ацетату нікелю при різних температурах та рН розчину.

4. Гринь Г.И., Козуб П.А., Мухина Л.В., Дробоног Н.Н. Исследование способов обработки поверхности синтетических алмазов в процессе химического никелирования // Вопросы химии и химической технологии. – Днепропетровск: УГХТУ. 2006. – № 6. – С. 77 – 82.

Здобувачем проведено дослідження впливу очистки поверхні синтетичних алмазів на якість нікелевого покриття.

5. Козуб П.А., Гринь Г.И., Синицкая А.М., Мухина Л.В. Изучение влияния соединений молибдена и ванадия на процесс термического окисления алмазо-графитовой шихты термогравиметрическим методом // Вопросы химии и химической технологи. – Днепропетровск: УГХТУ. 2007. – № 1. – С. 47 – 51.

Здобувачем досліджено вплив термічної обробки на морфологію поверхні синтетичних алмазів.

6. Пат. 79706 С2 України, МПК С 23 C 18/16, С 23 C 18/31, C 23 16/00 № 200601415; Спосіб нанесення нікелевого покриття на металеві та неметалеві матеріали / Козуб П.А., Мухіна Л.В., Гринь Г.І., Ковальчук О.А. Заявл. 13.02.2006; Опубл. 10.07.2007, Бюл. №10.

Здобувачем проведено дослідження процесу нанесення нікелевого покриття на поверхню неметалевих та металевих матеріалів при застосуванні висококонцентрованих ацетатних розчинів нікелювання.

7. Пат. 80071 С2 України, МПК С 23 C 20/20, С 23 C 22/00 № 200608725; Спосіб обробки поверхні у процесі хімічної металізації матеріалів / Козуб П.А., Мухіна Л.В., Гринь Г.І. Заявл. 04.08.2006; Опубл. 10.08.2007, Бюл. №12.

Здобувачем проведено дослідження процесу очистки поверхні надтвердих матеріалів, які піддають металізації, окиснювальними плавами.

8. Мухіна Л.В., Козуб П.А., Гринь Г.І. Зменшення використання токсичних елементів у технології хімічного нікелювання синтетичних алмазів // Матеріали Третьої Міжнародної наукової конференції: “Молодь у вирішенні регіональних та транскордонних проблем екологічної безпеки”. – Чернівці: Зелена Буковина. – 2004. – С. 220 – 223.

Здобувачем проведено дослідження існуючих технологій нанесення нікелевого покриття на поверхню синтетичних алмазів та запропоновано технологічне рішення процесу нанесення нікелевого покриття на поверхню синтетичних алмазів без застосування токсичних речовин.

9. Мухина Л.В., Козуб П.А., Гринь Г.И. Разработка технологии никелирования синтетических алмазов // Матеріли науково – практичної конференції “Комплексне використання сировини, енерго- та ресурсозберігаючі технології у виробництві неорганічних речовин”. – Черкаси: ЧДТУ. – 2004. – С. 110 – 111.

Здобувачем проведено аналіз існуючих технологій та з’ясовано напрямки дослідження.

10. Мухіна Л.В., Козуб П.А., Гринь Г.І. Зменшення використання небезпечних сполук у технології металізації синтетичних алмазів хімічним способом – як рішення проблеми промислових відходів // Труды конференции: “Экологический мониторинг промышленных предприятий и его законодательно и материальное обеспечение”. – Киев: Знание. – 2006. – С. 34 – 36.

Здобувачем запропоновано технологічне рішення процесу нанесення нікелевого покриття на поверхню синтетичних алмазів без застосування солей дорогоцінних металів.

11. Гринь Г.И., Козуб П.А., Мухина Л.В., Семенов Е. А. Использование солей никеля, полученных в процессе очистки сточных вод алмазного производства в технологии химического никелирования синтетических алмазов // Матеріали П’ятої Міжнародної Наукової конференції: “Молодь у вирішенні регіональних та транскордонних проблем екологічної безпеки”. – Чернівці: Зелена Буковина. – 2006. – С. 351 – 352.

Здобувачем досліджено та запропоновано використання в якості солі нікелю для процесу нанесення нікелевого покриття на поверхню синтетичних алмазів хлориду нікелю, який є одним із відходів алмазного виробництва.

12. Мухіна Л.В., Козуб П.А., Гринь Г.І., Дробоног Н.М. Порівняння методів знежирення поверхні синтетичних алмазів // Матеріали V Міжнародної Науково-практичної конференції: “Динаміка наукових досліджень – 2006”. – Дніпропетровськ: Наука і освіта. – 2006. – С. 40 – 42.

Здобувачем обґрунтовано вибір напрямків дослідження процесу очистки поверхні синтетичних алмазів.

13. Мухіна Л.В., Козуб П.А., Гринь Г.І. Вивчення процесу осадження нікелю з уксуснокислих розчинів при хімічному нікелювання синтетичних алмазів // Тези доповідей III Української науково-технічної конференції з технології неорганічних речовин: “Сучасні проблеми технології неорганічних речовин”. – Дніпропетровськ: УДХТУ. – 2006. – С. 141 – 142.

Здобувачем проведено дослідження процесу нанесення нікелевого покриття на поверхню синтетичних алмазів при застосуванні ацетату нікелю.